您现在的位置:首页 > 新闻中心 > 线上课堂
气相质谱联用仪(GC-MS) 维护及实操细则
信息来源:荆州市水质检测中心有限公司 | 发布时间:2022-08-18 10:25:09

  气相质谱联用仪(GC-MS)在水质检测领域中应用范围很广,可用于检测生活饮用水中挥发性卤代烃、半挥发性卤代烃、农药(如毒死蜱、敌敌畏、七氯)等多种项目,在日常仪器使用中我们除了需遵守相应的操作规程外,更应注重仪器的维护、仪器实操细节

  1、气相以及质谱的理论基础以及GC-MS工作原理

  GC-MS系统分为气源、气相色谱仪、质谱仪、仪器控制和数据处理计算机系统五大部分。在日常的使用和维护过程中,一定要使用高纯氦气作为载气,整个气体管路必须使用铜管或者不锈钢管,以保证气体干净无污染;质谱能正常工作的必要条件包括:样品必须离子化、必须具有一定的真空、必须测量离子质量,以及离子化样品的离子源(由两根灯丝组成)、真空系统中抽真空用的分子涡轮泵及外置前级泵、筛选离子质量的四极杆质量过滤器。

  GC-MS的原理是利用载气携带样品组分进入色谱柱,经柱分离后进入质谱检测器,然后质谱使样品中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器,电场和磁场使离子束发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图。

  2、仪器维护

  仪器的开关机需要注意先后顺序,我们实验室这款AgilentGC-MS 8890-5977B要特别注意先开质谱。在开机后,实验人员需要关注载气压力大小,质谱指示灯颜色变化等,在开展调谐时,我们要知道何时需要调谐,要知道需要着重关注调谐报告上面的哪些参数,并且熟悉分析调谐报告。

  在日常的检测中,有一些小技巧可以用来延长耗材的使用寿命,例如灯丝的切换、真空泵油颜色的分辨等。我们需要定期更换进样隔垫、O型环,定期清洗分流平板、进样口、进样针等,在不分流模式下需要使用不带玻璃毛的衬管,这些小细节都是我们平时容易忽视的事项。

  3、色谱进样技术、质谱采集技术、序列知识。

  气相的进样分为分流与不分流模式,在样品浓度高的情况下需提高分流比,在样品浓度低的时候需降低分流比,气质的采集技术分Scan和SIM两种扫描方式,仪器方法设定需要根据检测项目的性质进行设置。

  4、定性软件分析。

  气相质谱的软件功能很强大,包括未知物定性、未分离峰定性和目标物检查、解卷积定性等,能为今后分析未知化合物打下基础。未知化合物的峰宽、循环时间和扫描频率之间存在着一定的关系,根据计算公式,可以相应的设置化合物的驻留时间。

  5、定量分析软件。

  定量分析软件属于平时常用的软件,定量分为外标定量和内标定量两种方法,两种方法各有优缺点和相应的适用场景。在定量分析中,我们需要注意如何编辑定量方法:包括化合物名称的设置、保留时间设置、内标化合物设置、浓度设置、定性离子设置、校正曲线设置等。对于高级进阶,我们需要熟悉的是:如何检查定量结果、如何将SIM采集数据自动转换为定量方法、如何设置离群数据范围、如何进行校正曲线的修正等。

  总之,我们在学习仪器理论的同时,需要不断的摸索、实践,“理论百遍不如实践一次”,任何理论学习都比不过自己亲手实践,比如:拆装清洗离子源、更换色谱柱等,只有切身感受仪器的每一个零部件,才能更懂仪器,保证实验的顺利进行,保障数据的真实性和准确性,做到对饮用水的用户负责。

  (通讯员:黄海亭、骆勇)

在线A片永久免费看无码不卡,综合图区亚洲欧美另类图片,成年福利片在线观看,日本公妇里乱片A片